【中纺学堂】硅酮树脂涂层织物涂层剂去除方法研究-中纺联检泉州仙魔战记
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有机硅改性树脂包括有机硅改性酚醛、醇酸、 聚酯、丙烯酸、环氧、聚氨酯树脂，有机硅改性丙烯酸树脂因其具有良好的弹性和高耐热性等优点，常用作泳帽、皮衣的涂层整理剂。然而涂层织物在成分分析上有一定困难，在显微镜下难以观察纤维截面特征，燃烧现象失真光速领跑者 。定量时也会因为涂层的存在使测量结果与真值偏差较大。因此，对涂层织物进行成分分析时，应先去除织物上的涂层。对硅酮树脂涂层织物进行成分分析时，国家或行业标准尚无完整、系统、准确的去除方法。因此，本文以硅酮树脂涂层织物为对象，探讨溶剂去除硅酮树脂涂层的可行性及该去除方法对后续常规成分分析的影响。
1试验材料与设备
试剂：75 % 硫酸，20 % 盐酸，80 % 甲酸，氢氟酸，N-N 二甲基甲酰胺，环己酮，四氢呋喃 , 乙醇，异丙醇警花与流莺，环保型通用稀释剂。
样品：硅酮树脂涂层织物，单纤维贴衬布（棉、亚麻、锦纶、腈纶、桑蚕丝、粘纤、羊毛，聚酯纤维），氨纶。
试验设备：BSA224S 型分析天平，CX22LEDRFS1 型生物显微镜，L-24A-1 型恒温水浴振荡器，UF110plus 型干燥烘箱，抽滤装置等。
2硅氧树脂涂层去除试验
2.1. 试剂的选择
硅酮树脂涂层试样放入具塞三角烧瓶中犬齿之家，每克试样加入 100 ml 试剂，摇动三角烧瓶使溶液浸没并充分润湿样品后，放入相应温度的水浴振荡器中剧烈振荡 30 min。用镊子取出织物，观察织物表面涂层变化情况。若涂层未完全脱落、溶解，可采取适当揉搓或机械刮除等辅助手段去除涂层眼镜蛇鳞片，并逐一记录涂层去除难易程度。接着将织物倒入涤纶网筛中用水冲洗，再真空抽吸排液，有机试剂处理过的织物用乙醇洗两次，酸性试剂用氨水中和，然后用冷水充分洗涤。每次清洗后先重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和织物真空抽吸排液，然后烘干，冷却。
观察烘干冷却后的织物表面、纱线缝隙是否有残余涂层，并用镊子在织物中夹取一定的纤维置于载玻片上，蒋申滴 1 -2 滴透明介质，盖上盖玻片在显微镜下观察。纤维外表洁净、无片状或颗粒状异物黏附则说明织物层已得到彻底去除。试验结果见表 1八字万年历。
注 : (1) S 表示涂层溶解，P 表示涂层溶胀成糊状，I 表示涂层不溶解、不溶胀，P SS 表示涂层部分溶解 ; (2) 当温度超过试剂沸点时，在该试剂沸点下采用冷凝回流的方法进行试验 ; (3) 在试验过程中，部分试剂对基布损伤很大甚至溶解基布，因此放弃研究这部分试剂，亦未列于表中。
由表 1 可以看出，硅酮树脂涂层在 20 % 盐酸和 80 % 甲酸溶液中，90 ℃条件下，织物基布和涂层自然分离，且涂层去除后织物表面洁净西江夜行，无异物黏附，但 90 ℃条件下，多数纤维会被溶解；75 % 硫酸对硅酮树脂涂层有很强的溶解性，但其对多数纤维也有很好的溶解性能，适用范围很小；硅酮树脂涂层在四氢呋喃、环己酮、N-N 二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、环保型通用稀释剂中不溶或微溶，难以去除；硅酮树脂涂层在氢氟酸试剂中于 20 ℃或 50 ℃处理 30 min 基布与涂层即可自然分离，且氢氟酸对多数纤维无溶解性。因此选择氢氟酸作为硅酮树脂涂层的溶剂。
2.2 .基布纤维修正系数
在 2.1 试验中，目测观察烘干冷却后的织物表面、纱线缝隙是否有残余涂层，用显微镜观察纤维纵面是否洁净、有无片状或颗粒状异物黏附。观察结果见表 2。
由表 2 可知， 硅酮树脂涂层织物采用氢氟酸试剂于 (50±2) ℃处理 30 min 后，表面无涂层残余，纤维表面洁净、无异物黏附。这表明硅酮树脂涂层已被完全去除，且随着试验温度的升高杨忠伟，涂层溶解加速。由于涂层的去除试验仅仅是成分分析的前处理，从节能的角度出发，选择 (50±2)℃ 作为下一步基布纤维修正系数试验的研究温度。以烘干称重后的棉、羊毛、桑蚕丝、苎麻、 涤纶、锦纶、粘胶、腈纶、氨纶样品为对象，选择 (50±2) ℃ 作为试验温度，研究去除硅酮树脂涂层试验对其质量修正系数。按照浴比 1:100，在分别装有棉、羊毛、桑蚕丝等纤维的三角烧瓶中分别加入氢氟酸，摇动三角烧瓶使溶液浸没并充分润湿样品，置于 (50±2)℃水浴振荡器中剧烈振荡 30 min知页，模拟涂层去除试验。待试验结束后，将织物倒入涤纶网筛中彻底冲洗、中和，然后在 60 ℃，2 g/L 的皂片溶液中漂洗 1 h，最后烘干、冷却、称重。按照以上试验步骤可得到各种常见纺织纤维去除涂层后的修正系数。试验结果见表 3。
结果表明，采用氢氟酸试剂在 (50±2)℃温度条件下去除棉、苎麻、羊毛、粘纤、腈纶、聚酯纤维上的涂层后，纤维质量修正系数都比较小，只有对氨纶和桑蚕丝的损伤较大，但桑蚕丝一般用作高档服装面料，很少会添加涂层。所以采用氢氟酸试剂可以去除硅酮树脂涂层，且对后续成分分析的影响较小。
3小结
纤维含量分析时，硅酮树脂涂层织物采用氢氟酸试剂在 (50±2)℃条件下振荡 30 min，即可完全去除涂层。该方法对常见纺织纤维的影响较小，符合成分分析前处理的要求，但此方法不适用于含锦纶的涂层织物。采用本方法去除硅酮树脂涂层后，按试验给出的各种基布纤维质量修正系数，结合 GB/T 2910.1-2009《纺织品 定量化学分析 第 1 部分 : 试验通则》 计算，可得到准确可靠的检测数据。
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来源 |中国纺织工业联合会检测中心（泉州）
吴继萍
中纺联检（泉州）编辑整理
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